از یک طرف، این اختراع یک روش خالص‌سازی ۱،۱، ۳-تری‌کلرواستون ارائه می‌دهد که در آن این روش شامل مراحل زیر است:

فلش:

(1) 1،1، 3-تری کلرو استون خام مخلوط با آب؛

(2) تبلور مجدد محلول بالایی پس از ایستادن؛ و همچنین

(3) بلورهای جامد تبلور مجدد یافته فیلتر شده و با آب شسته می‌شوند.

که در آن، در مرحله (1)، نسبت وزنی 1،1،3-تری کلرو استون خام مذکور به مقدار آب، 1 است.۰.۱-۲).

ترجیحاً، در مرحله (1)، نسبت وزنی محصول خام 1،1، 3-تری کلرو استون به مقدار آب می‌تواند 1 باشد:

(0.4-0.6)، که به صورت 1:0.5 بهینه شده است؛ در این اختراع، دوز محصول خام 1،1،3-تری کلرو استون و آب در شرایط فوق کنترل می‌شود.

می‌توان طیف وسیعی از ۱،۱، ۳-تری کلرو استون با خلوص بالا را به دست آورد.

طبق اختراع حاضر، در مرحله (1)، محصول خام 1،1،3-تری کلرو استون و آب را می‌توان در دمای 10 تا 50 درجه سانتیگراد تهیه کرد.

به مدت 10 تا 30 دقیقه تحت شرایط ذکر شده مخلوط کنید و سپس بگذارید 10 تا 30 دقیقه بماند؛ ترجیحاً، در مرحله (1)، 1،1، 3-تری کلروپروپیل گفته شده است.

کتون خام به مدت 25 تا 30 دقیقه با آب در دمای 30 تا 35 درجه سانتیگراد مخلوط شد و سپس به مدت 10 تا 15 دقیقه به حال خود رها شد؛ در اختراع حاضر

با استفاده از ۱،۱، ۳-تری کلرو استون خام به عنوان ماده اولیه، در کتری واکنش، مخلوط با آب، پس از ایستادن در دمای معین هم زده می‌شود

لایه لایه شدن. پس از لایه لایه شدن، لایه روغن پایینی برداشته می‌شود، عمدتاً با حذف ناخالصی‌های کلر بالا و باقی گذاشتن محلول بالایی برای استفاده بعدی.

طبق این اختراع، در مرحله (1)، 1،1،3-تری کلرو استون خام با آب مخلوط شده و همچنین می‌توان آن را هم زد.

شرایطی که در آن محدودیت خاصی در مورد شرایط و تجهیزات همزن وجود ندارد، مادامی که ۱،۱،۳-تری کلرو استون بتواند درشت باشد

این محصول را می‌توان به طور یکنواخت با آب مخلوط کرد. ترجیحاً سرعت اختلاط ۱۰۰-۳۰۰ دور در دقیقه باشد.

در اختراع حاضر، آب ترجیحاً آب دیونیزه است.

طبق اختراع، در مرحله (2)، شرایط تبلور مجدد می‌تواند به صورت زیر باشد: دما از 0 تا 35 درجه سانتیگراد، زمان از 0.5 تا ...

ترجیحاً به مدت 10 ساعت، تبلور مجدد با سرعت هم زدن 50 تا 300 دور در دقیقه انجام می‌شود؛ ترجیحاً، محل اتصال

در فرآیند تبلور، آب نیز اضافه می‌شود، که در آن آب با سرعت ۲۰۰ تا ۶۰۰ میلی‌لیتر در دقیقه اضافه می‌شود؛ تحت این شرایط، راندمان تبلور مجدد

میوه خوب است.

[0034] به طور بهینه‌تر، شرایط تبلور مجدد عبارتند از: دمای 10-15 درجه سانتیگراد، زمان 2-3 ساعت و شرایط تبلور مجدد

کریستال با سرعت ۱۰۰ تا ۲۰۰ دور در دقیقه هم زده می‌شود و آب با سرعت ۳۰۰ تا ۵۰۰ میلی‌لیتر در دقیقه اضافه می‌شود.

در این شرایط، اثر تبلور مجدد بهتر است.

در اختراع حاضر، دمای تبلور مجدد شرح داده شده در مرحله (2) کمتر از دمای 1،1، 3-تری کلرو استون در مرحله (1) است.

دمایی که در آن محصول با آب مخلوط می‌شود.

طبق اختراع، در مرحله (3)، مخلوط واکنش پس از مرحله (2) می‌تواند با فشار بسته فیلتر شود، یا می‌تواند

کریستال‌های جامد با فشار مستقیم از طریق صفحه غربال در پایین راکتور به دست می‌آیند. در اختراع حاضر، ترجیحاً از هوا و/یا نیتروژن استفاده می‌شود.

فیلتراسیون فشاری، بهتر است از نیتروژن برای فیلتراسیون فشاری استفاده شود و فشار می‌تواند 0.1-0.2 مگاپاسکال، ترجیحاً 0.12 - باشد.

۰.۱۸ مگاپاسکال

طبق این اختراع، کریستال رسوب شده پس از فیلتراسیون فشاری با آب شسته می‌شود، که در آن آب مذکور شسته می‌شود

هیچ محدودیت خاصی وجود ندارد، به عنوان مثال، شما می‌توانید ۱-۲ کیلوگرم شستشوی اسپری آب را در شرایط دمای ۲-۲۵ درجه سانتیگراد انتخاب کنید و اسپری کنید

محدودیت سرعت خاصی وجود ندارد.

طبق این اختراع، خلوص محصول خام ۱،۱،۳-تری کلرو استون می‌تواند ۵۰ تا ۶۵ درصد وزنی باشد.

صفحات ۳/۶ دستورالعمل

5

سی ان ۱۰۹۵۱۶۹۰۸ الف

5

از سوی دیگر، اختراع حاضر، اسید فولیکی را نیز ارائه می‌دهد که با هر یک از روش‌های شرح داده شده در بالا تهیه می‌شود.

محلول آبی ۱،۱، ۳-تری کلرو استون مستقیماً برای تهیه اسید فولیک استفاده می‌شود.

عملیات روش خالص‌سازی اختراع، مانند استخراج لایه‌ای، فیلتراسیون تبلور و غیره، می‌تواند در یک سیستم بسته انجام شود.

سازگار با محیط زیست، و به میزان قابل توجهی تولید فاضلاب را کاهش می‌دهد، هیچ حلال آلی زائد و گاز زائد آلی تولید نمی‌کند؛ علاوه بر این، روش تصفیه

هیچ حلال آلی معرفی نمی‌شود و ناخالصی‌های کلر بالا در طول فرآیند تصفیه حذف می‌شوند، بنابراین هیچ خطری برای کیفیت اسید فولیک وجود ندارد.

این روش از آب به عنوان حلال تبلور استفاده می‌کند و محلول آبی خالص‌شده‌ی ۱،۱، ۳-تری‌کلرواستون مستقیماً برای تولید اسید فولیک استفاده می‌شود.

کل بازده اسید فولیک را می‌توان تا ۵٪ وزنی افزایش داد و خلوص آن بالای ۹۹.۲٪ وزنی است که می‌تواند کیفیت بالایی را به دست آورد.

از اسید فولیک.

این اختراع به تفصیل با استفاده از تجسم‌های زیر شرح داده شده است.

[0042] در تجسم‌ها و نسبت‌های زیر، مگر اینکه خلاف آن ذکر شده باشد، مواد مورد استفاده از طریق خرید تجاری در دسترس هستند، مگر اینکه خلاف آن ذکر شده باشد

روش مورد استفاده، روش مرسوم در این زمینه است.

مدل کروماتوگرافی گازی مورد استفاده GC-2014 بود که از شرکت Shimadzu خریداری شد.

۱،۱،۳-تری کلرو استون تهیه شده با روش خالص‌سازی اختراع حاضر [۰۰۴۷] در یک راکتور ۵۰ لیتری مجهز به یک صفحه صافی غربال در پایین [۰۰۴۸] خالص‌سازی می‌شود. ابتدا، خلوص ۱،۱ برابر با ۶۵٪ وزنی، ۳-تری کلرو استون ۲۰ کیلوگرم و آب ۱۰ کیلوگرم در کتری واکنش مخلوط شده و به مدت ۱۲ دقیقه با سرعت هم زدن ۲۰۰ دور در دقیقه هم زده می‌شود، در فرآیند هم زدن، آب با سرعت ۳۰۰ میلی‌لیتر در دقیقه اضافه می‌شود و سپس مخلوط به مدت ۱۰ دقیقه باقی می‌ماند تا از لایه روغن پایینی جدا شود و ناخالصی‌های کلر بالا حذف شوند. در مرحله دوم، دمای محلول لایه‌ای بالایی به ۵ درجه کاهش یافته و به مدت ۲ ساعت با سرعت هم زدن ۱۰۰ دور در دقیقه هم زده می‌شود. سپس، کریستال جامد مستقیماً از طریق صفحه غربال در پایین دیگ واکنش با فیلتراسیون فشار نیتروژن با فشار 0.1 مگاپاسکال به دست آمد و سپس با 2 کیلوگرم آب سرد اسپری و شسته شد. وزن مرطوب 1،1،3-تری کلرو استون 9.8 کیلوگرم و خلوص کروماتوگرافی (GC) 96.8 درصد وزنی بود [0051]. عملیات مربوط به این روش تصفیه، مانند لایه بندی استاتیک، حذف ناخالصی های کلر بالا، تبلور، فیلتراسیون و شستشوی آب، می تواند در یک سیستم بدنه بسته انجام شود که سازگار با محیط زیست است و تولید فاضلاب را تا حد زیادی کاهش می دهد و حلال آلی زائد و گاز زائد آلی تولید نمی کند [0052]. علاوه بر این، به دلیل اینکه روش خالص‌سازی بدون معرفی حلال آلی و کلر بالا برای حذف ناخالصی‌ها در فرآیند خالص‌سازی انجام می‌شود، هیچ خطر کیفی بر کیفیت اسید فولیک وجود ندارد، بلکه با اجرای مثال تهیه 1، 1، 3 - اسید فولیک متصل به استون که مستقیماً در آب حل می‌شود و در تولید استفاده می‌شود، باعث می‌شود اسید فولیک بازده کلی 5٪ وزنی و خلوص 99٪ وزنی را بهبود بخشد. مثال 2 [0054] این تجسم بیان می‌کند که 1،1، 3-تری کلرو استون تهیه شده با روش خالص‌سازی اختراع حاضر [0055] در یک راکتور 50 لیتری مجهز به یک صفحه غربال فیلتر در پایین [0056] خالص‌سازی می‌شود. ابتدا، 1،1 با خلوص 50٪، 3-تری کلرو استون 20 کیلوگرم و آب 4 کیلوگرم در راکتور مخلوط می‌شوند و به مدت 15 دقیقه در دمای 45 درجه سانتیگراد و با سرعت هم زدن 300 دور در دقیقه هم زده می‌شوند. در فرآیند هم زدن، آب اضافه می‌شود و آب با سرعت 300 میلی‌لیتر در دقیقه اضافه می‌شود. و سپس مخلوط به مدت 15 دقیقه به حال خود رها شد، از لایه روغن پایینی جدا شد و ناخالصی‌های کلر بالا حذف شدند؛ ثانیاً، دمای محلول لایه بالایی پس از لایه‌بندی به 20 کاهش یافت و سرعت هم زدن به مدت 0.5 ساعت 200 دور در دقیقه بود. سپس، کریستال جامد مستقیماً از طریق صفحه غربال در پایین راکتور با فیلتراسیون فشار نیتروژن در فشار 0.2MPa به دست آمد. سپس، کریستال جامد اسپری شده و با 1 کیلوگرم آب سرد 25 درصد شسته شد و وزن مرطوب 1،1،3-تری کلرو استون با روش کاهش، 8.2 کیلوگرم بود. روش تصفیه شامل حذف لایه بندی استاتیک ناخالصی های کلر بالا، عملیات تبلور، فیلتراسیون و شستشوی آب است که می تواند در یک سیستم بدن بسته انجام شود، محیط کار دوستانه است و تولید فاضلاب را تا حد زیادی کاهش می دهد، هیچ حلال آلی زائد و گاز زائد آلی وجود ندارد [0060]. علاوه بر این، از آنجایی که این روش حلال های آلی را وارد نمی کند و ناخالصی های کلر بالا را در طول فرآیند تصفیه حذف می کند، هیچ خطری برای کیفیت اسید فولیک وجود ندارد و 1،1،3-تری کلرو استون تهیه شده توسط مثال 2 در آب حل شده و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده می شود و بازده کل اسید فولیک را 4.9 درصد وزنی افزایش می دهد و به خلوص 99 درصد می رسد. این تجسم بیان می کند که 1،1،3-تری کلرو استون تهیه شده با روش تصفیه اختراع حاضر [0063] در ... خالص سازی می شود. راکتور ۵۰ لیتری مجهز به یک صفحه غربال فیلتر در پایین [0064] ابتدا، ۱،۱ با خلوص ۶۰٪، ۳-تری کلرو استون ۲۰ کیلوگرمی با ۴۰ کیلوگرم آب در کتری واکنش مخلوط شده و به مدت ۳۰ دقیقه با دمای ۱۵ درجه سانتیگراد و سرعت هم زدن ۱۰۰ دور در دقیقه هم زده شد، در فرآیند هم زدن، آب با سرعت ۵۰۰ میلی‌لیتر در دقیقه اضافه شد و سپس مخلوط به مدت ۳۰ دقیقه در دمای ۱۰ درجه سانتیگراد از لایه روغنی پایینی جدا شد و ناخالصی‌های کلر بالا حذف شدند. ثانیاً، دمای محلول لایه بالایی پس از لایه‌بندی به ۱۰ درجه سانتیگراد کاهش یافت و سرعت هم زدن به مدت ۱۰ ساعت ۱۰۰ دور در دقیقه بود. سپس، کریستال جامد مستقیماً از طریق صفحه غربال در پایین راکتور با فیلتراسیون فشار نیتروژن در فشار ۰.۲ مگاپاسکال به دست آمد و سپس با ۱ کیلوگرم آب سرد ۵ درجه سانتیگراد اسپری و شسته شد. وزن مرطوب 1،1،3-تری کلرو استون 6.9 کیلوگرم و خلوص کروماتوگرافی (GC) 98.3٪ وزنی بود [0067]. عملیات مربوط به این روش تصفیه، مانند لایه بندی استاتیک، حذف ناخالصی های کلر بالا، تبلور، فیلتراسیون و شستشوی آب، می تواند در یک سیستم بدن بسته انجام شود که محیط کاری دوستانه ای دارد و تولید فاضلاب را به میزان زیادی کاهش می دهد و حلال آلی زائد و گاز زائد آلی تولید نمی کند [0068]. علاوه بر این، به دلیل اینکه روش خالص‌سازی بدون معرفی حلال آلی و کلر بالا برای حذف ناخالصی‌ها در فرآیند خالص‌سازی انجام می‌شود، هیچ خطر کیفی بر کیفیت اسید فولیک وجود ندارد و به عنوان مثال، 3 آماده‌سازی 1، 1، 3 - با استون پیوند عرضی برقرار می‌کند، در آب حل می‌شود و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده می‌شود، باعث می‌شود اسید فولیک بازده کلی 5.3٪ وزنی و خلوص 99.2٪ وزنی را بهبود بخشد. برای نسبت 1 [0070]، 1، 1، 3-تری کلرو استون طبق روش تجسم 1 خالص‌سازی شد، با این تفاوت که در مرحله (1) از آب استفاده نمی‌شود، در عوض از حلال‌های آلی استفاده شد. در نتیجه، 1، 1، 3-تری کلرو استون تهیه شده در آب حل شد و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده شد. بازده کل اسید فولیک فقط 2٪ وزنی افزایش یافت و خلوص 95٪ وزنی بود. علاوه بر این، به دلیل ورود حلال‌های آلی در این روش تصفیه، ریسک کیفی برای کیفیت اسید فولیک [0071] به نسبت 2 [0072] وجود دارد. 1،1،3-تری کلرو استون طبق روش مثال 1 تصفیه می‌شود. تفاوت این است که در مرحله (1)، مقدار آب 50 کیلوگرم است که منجر به افزایش قابل توجه تولید فاضلاب و کاهش 1. بازده کریستال‌های 1،1،3-تری کلرو استون در آب حل شده و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده شد، به طوری که بازده کل اسید فولیک فقط 5.6٪ وزنی افزایش یافت و خلوص 99.6٪ وزنی [0073] در مقابل نسبت 3 [0074] بود. ۱،۱ با روش مثال ۱، ۳-تری کلرو استون خالص‌سازی شد، تفاوت این است که در مرحله (۱)، هتروپلاستید کلر بالا حذف نمی‌شود، نتیجه تهیه ۱،۱، ۳-تری کلرو استون حاوی تعداد زیادی ترکیبات کلردار است، کیفیت اسید فولیک در معرض خطر است [۰۰۷۵]. طبق مثال بالا ۱-۳ و نتیجه مقیاس ۱-۳ است: روش خالص‌سازی شامل قرار دادن فیلتر کریستالی لایه‌ای برای حذف ناخالصی‌های کلر بالا مانند عملیات شستشو مانند همه موارد به جز در سیستم هوابندی شده، محیط کار دوستانه و میزان فاضلاب را تا حد زیادی کاهش می‌دهد، گاز زائد، حلال آلی و آلی تولید نمی‌کند. علاوه بر این، با اجرای مورد ۱، تهیه ۱، ۱)، ۳-تری کلرو استون، اضافه کردن در کتاب ۵/۶ صفحه ۷ CN ۱۰۹۵۱۶۹۰۸ A ۷ محلول آبی، که مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده می‌شود، باعث می‌شود کل بازده اسید فولیک ۵٪ وزنی افزایش یابد، خلوص ۹۹.۲٪ وزنی بالاتر است. علاوه بر این، از آنجا که روش خالص‌سازی، حلال آلی را وارد نمی‌کند، هیچ خطر کیفی برای کیفیت اسید فولیک وجود ندارد. علاوه بر این، روش خالص‌سازی از آب به عنوان حلال تبلور استفاده می‌کند و محلول آبی خالص‌شده ۱،۱، ۳-تری‌کلرواستون مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده می‌شود و واکنش‌های جانبی را کاهش می‌دهد.

مدیرعامل آتنا

واتساپ/وی‌چت:+86 13805212761

دانشگاه ام آی تی–شرکت صنایع آیوی (IVY)

مدیرعامل@mit-ivy.com

اضافه کردن:استان جیانگسو، چین