از یک طرف، این اختراع یک روش خالص سازی 1،1، 3-تری کلرواستون را ارائه می دهد که در آن روش شامل مراحل زیر است.

فلش:

(1) خام 1،1، 3-تری کلرواستون مخلوط با آب.

(2) تبلور مجدد محلول فوقانی پس از ایستادن. و همچنین

(3) کریستال های جامد متبلور مجدد فیلتر شده و با آب شسته می شوند.

که در مرحله (1) نسبت وزنی 1،1، 3-تری کلرواستون خام مذکور به مقدار آب 1 است.0.1-2).

ترجیحاً در مرحله (1)، نسبت وزنی محصول خام 1،1، 3-تری کلرواستون به مقدار آب می تواند 1 باشد:

(0.4-0.6)، بیشتر به صورت 1:0.5 بهینه شده است. در اختراع، دوز 1،1، 3-تری کلرواستون محصول خام و آب در موارد فوق کنترل می شود.

محدوده خلوص بالا 1،1، 3-تری کلرواستون را می توان به دست آورد.

با توجه به اختراع حاضر، در مرحله (1)، محصول خام 1،1، 3-تری کلرواستون و آب را می توان در دمای 10-50 درجه سانتیگراد تهیه کرد.

به مدت 10-30 دقیقه تحت شرایط مخلوط کنید و سپس بگذارید 10-30 دقیقه بماند. ترجیحاً در مرحله (1)، 1،1، 3-تری کلروپروپیل گفته شد

کتون خام با آب در دمای 30-35 درجه سانتیگراد به مدت 25-30 دقیقه مخلوط شد و سپس به مدت 10-15 دقیقه ایستاد. در اختراع حاضر

با استفاده از 1،1، 3-تری کلرواستون خام به عنوان ماده خام، در کتری واکنش، مخلوط با آب، در دمای معینی پس از ایستادن هم زده می شود.

لایه لایه شدن. پس از لایه برداری، لایه زیرین روغن عمدتاً با حذف ناخالصی های کلر بالا حذف می شود و محلول بالایی برای استفاده بعدی باقی می ماند.

طبق اختراع، در مرحله (1)، تری کلرواستون خام 1،1، 3 با آب مخلوط شده و می توان آن را هم زد.

شرایطی که در آن محدودیت خاصی برای شرایط و تجهیزات هم زدن وجود ندارد، تا زمانی که تری کلرواستون 1،1، 3 می تواند درشت باشد.

این محصول را می توان به طور مساوی با آب مخلوط کرد. ترجیحاً سرعت اختلاط 100-300r/min باشد.

در اختراع حاضر، آب ترجیحاً آب دیونیزه است.

طبق اختراع، در مرحله (2)، شرایط تبلور مجدد ممکن است: دما از 0 تا 35 درجه سانتیگراد، زمان از 0.5 -

10 ساعت، ترجیحا، تبلور مجدد با سرعت هم زدن 50-300 RPM انجام می شود. ترجیحا رکنوت

آب نیز در فرآیند کریستالیزاسیون اضافه می شود که در آن آب با سرعت 200-600 میلی لیتر در دقیقه اضافه می شود. تحت این شرایط، راندمان تبلور مجدد

میوه خوبه

[0034] علاوه بر این، شرایط تبلور مجدد عبارتند از: دمای 10-15 درجه سانتیگراد، زمان 2-3 ساعت، و شرایط تبلور مجدد

کریستال با سرعت 100-200 RPM هم زده می شود و آب با سرعت 300-500 میلی لیتر در دقیقه به آن اضافه می شود.

در این شرایط، اثر تبلور مجدد بهتر است.

در اختراع حاضر، دمای تبلور مجدد شرح داده شده در مرحله (2) کمتر از دمای 1،1، 3-تری کلرواستون در مرحله (1) است.

دمایی که در آن محصول با آب مخلوط می شود.

طبق اختراع، در مرحله (3)، مخلوط واکنش بعد از مرحله (2) را می توان با فشار بسته فیلتر کرد یا

بلورهای جامد با فشار مستقیم از طریق صفحه غربال در پایین راکتور به دست می آیند. در اختراع حاضر ترجیحا از هوا و/یا نیتروژن استفاده می شود

فیلتراسیون تحت فشار، بهتر است از نیتروژن برای فیلتراسیون فشار استفاده شود و فشار می تواند 0.1-0.2MPa باشد، ترجیحا 0.12 -

0. 18 mpa.

طبق این اختراع، کریستال رسوب شده پس از فیلتراسیون تحت فشار با آب شسته می شود که در آن آب مذکور شسته می شود.

محدودیت خاصی وجود ندارد، به عنوان مثال، می توانید 1-2 کیلوگرم شستشو با اسپری آب را در شرایط دمای 2-25 درجه سانتیگراد انتخاب کنید و اسپری کنید.

محدودیت سرعت خاصی وجود ندارد.

طبق این اختراع، خلوص محصول خام 1،1، 3-تری کلرواستون ممکن است 50-65 درصد وزنی باشد.

صفحات 3/6 دستورالعمل

5

CN 109516908 A

5

از سوی دیگر، اختراع حاضر، اسید فولیک را نیز فراهم می‌کند که با هر یک از روش‌های شرح داده شده در بالا تهیه می‌شود

محلول آبی 1،1، 3-تری کلرواستون به طور مستقیم برای تهیه اسید فولیک استفاده می شود.

عملیات روش خالص سازی اختراع مانند استخراج طبقه ای، فیلتراسیون کریستالیزه و غیره را می توان در یک سیستم بسته انجام داد.

سازگار با محیط زیست، و تولید فاضلاب، بدون ضایعات حلال های آلی و گازهای زباله آلی را تا حد زیادی کاهش می دهد. علاوه بر این، روش تصفیه

هیچ حلال آلی معرفی نمی شود و ناخالصی های کلر بالا در طول فرآیند تصفیه حذف می شوند، بنابراین هیچ خطر کیفی برای کیفیت اسید فولیک وجود ندارد.

در این روش از آب به عنوان حلال تبلور استفاده می شود و محلول آبی خالص شده 1،1، 3-تری کلرواستون به طور مستقیم برای تولید اسید فولیک استفاده می شود.

بازده کل اسید فولیک را می توان تا 5 درصد وزنی افزایش داد و خلوص آن بالای 99.2 درصد وزنی است که می تواند کیفیت بالایی به دست آورد.

از اسید فولیک.

این اختراع با استفاده از تجسم های زیر به تفصیل شرح داده شده است.

[0042] در تجسم ها و نسبت های زیر، مگر اینکه خلاف آن مشخص شده باشد، مواد مورد استفاده از طریق خرید تجاری در دسترس هستند، مگر اینکه طور دیگری مشخص شده باشد.

روش مورد استفاده روش مرسوم در این زمینه است.

مدل کروماتوگرافی گازی GC-2014 بوده که از شرکت شیمادزو خریداری شده است.

1،1، 3-تری کلرواستون تهیه شده با روش خالص سازی اختراع حاضر [0047] در یک راکتور 50 لیتری مجهز به صفحه صافی صاف در پایین خالص می شود [0048] ابتدا، خلوص 1،1 65 است. درصد وزنی، 3-تری کلرواستون 20 کیلوگرم و آب 10 کیلوگرم در کتری واکنش مخلوط شده در 24 همزدن به مدت 12 دقیقه، که سرعت هم زدن 200r/min است، در فرآیند هم زدن برای اضافه کردن آب، آب به سرعت 300 میلی لیتر در دقیقه و سپس مخلوط به مدت 10 دقیقه باقی ماند، از لایه روغن پایینی جدا شد، ناخالصی های کلر بالا را حذف کرد. در مرحله دوم، دمای محلول لایه‌ای بالایی به 5 کاهش یافت و به مدت 2 ساعت با سرعت همزدن 100r/min به هم زد. سپس کریستال جامد مستقیماً از طریق صفحه الک در کف کتری واکنش با فیلتراسیون فشار نیتروژن در فشار 0.1 مگاپاسکال به دست آمد و سپس با 2 کیلوگرم آب سرد اسپری شد و شستشو شد. وزن تر 1،1، 3-تری کلرواستون 9.8 کیلوگرم و خالص کروماتوگرافی (GC) 96.8 درصد وزنی بود [0051] عملیات درگیر در این روش تصفیه، مانند طبقه بندی استاتیک، حذف ناخالصی های کلر بالا، کریستالیزاسیون، فیلتراسیون و شستشوی آب را می توان در یک سیستم بدنه بسته انجام داد که سازگار با محیط زیست است و تولید فاضلاب را تا حد زیادی کاهش می دهد و حلال آلی و گاز زائد آلی ضایعاتی تولید نمی کند [0052]. علاوه بر این، از آنجا که روش تصفیه بدون وارد کردن حلال آلی و کلر بالا برای حذف ناخالصی ها در فرآیند تصفیه، خطر کیفی بر کیفیت اسید فولیک وجود ندارد، بلکه با استفاده از مثال اجرایی تهیه 1، 1، 3 - اسید فولیک با پیوند متقابل با آب استون که به طور مستقیم در تولید استفاده می شود، باعث می شود اسید فولیک به بهبود عملکرد کلی 5 درصد وزنی، خلوص 99 5 درصد وزنی مثال 2 [0054] این تجسم بیان می کند که 1،1، 3-تری کلرواستون تهیه شده توسط روش تصفیه اختراع حاضر [0055] در یک راکتور 50 لیتری مجهز به صفحه صافی صافی در پایین [0056] اول، 1،1 با خلوص 50٪، 3-تری کلرواستون 20 کیلوگرم و آب 4 کیلوگرم مخلوط شده است. در راکتور، به مدت 15 دقیقه در دمای 45، سرعت هم زدن 300r/min، در فرآیند همزدن برای اضافه کردن آب، آب با سرعت 300 میلی لیتر در دقیقه و سپس مخلوط به مدت 15 دقیقه باقی ماند، از لایه روغن پایین تر، ناخالصی های کلر بالا را حذف کنید. در مرحله دوم، دمای محلول لایه بالایی پس از طبقه بندی به 20 کاهش یافت و سرعت هم زدن 200r/min برای 0.5 ساعت بود. سپس کریستال جامد مستقیماً از طریق صفحه غربال در پایین راکتور با فیلتراسیون فشار نیتروژن در فشار 0.2MPa بدست آمد. سپس کریستال جامد با 1 کیلوگرم آب سرد 25 اسپری و شسته شد و وزن تر تری کلرواستون 1،1، 3، 8.2 کیلوگرم به روش احیا شد. عملیات کریستالیزاسیون، فیلتراسیون و شستشوی آب را می توان در یک سیستم بدنه بسته انجام داد، محیط کار دوستانه است، و تولید فاضلاب، بدون ضایعات حلال آلی و گازهای زائد آلی را تا حد زیادی کاهش می دهد [0060] علاوه بر این، از آنجایی که این روش انجام می دهد. حلال‌های آلی را معرفی نمی‌کند و ناخالصی‌های کلر بالا را در طول فرآیند تصفیه حذف می‌کند، هیچ خطر کیفی برای کیفیت اسید فولیک وجود ندارد و تری کلرواستون 1،1، 3 تهیه‌شده توسط مثال 2 در آب حل شده و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده می‌شود. اسید فولیک، بازده کل اسید فولیک را تا 4.9 درصد وزنی افزایش می‌دهد و به خلوص 99 می‌رسد. راکتور لیتری مجهز به صفحه صافی صافی در پایین [0064] اول، 1،1 با خلوص 60٪، 3-تری کلرواستون 20 کیلوگرم مخلوط با آب 40 کیلوگرم در کتری واکنش، هم زدن به مدت 30 دقیقه در 15، سرعت هم زدن از 100r/min، در فرآیند هم زدن برای اضافه کردن آب، آب با سرعت 500 میلی لیتر در دقیقه، و سپس مخلوط به مدت 30 دقیقه ایستاده، جدا از لایه روغن پایین، حذف ناخالصی های کلر بالا. در مرحله دوم، دمای محلول لایه بالایی پس از طبقه بندی به 10 کاهش یافت و سرعت هم زدن 100r/min به مدت 10 ساعت بود. سپس کریستال جامد مستقیماً از طریق صفحه الک در کف راکتور با فیلتراسیون فشار نیتروژن در فشار 0.2 مگاپاسکال به دست آمد و سپس با 1 کیلوگرم 5 آب سرد اسپری شد و شستشو شد. وزن مرطوب 1،1، 3-تری کلرواستون 6.9 کیلوگرم و خالص کروماتوگرافی (GC) 98.3 درصد وزنی بود [0067] عملیات مربوط به این روش تصفیه، مانند طبقه بندی استاتیک، حذف ناخالصی های کلر بالا، کریستالیزاسیون فیلتراسیون و شستشوی آب را می توان در یک سیستم بدنه بسته انجام داد که دارای محیط کاری دوستانه است و تولید فاضلاب را تا حد زیادی کاهش می دهد و حلال آلی و گاز زائد آلی ضایعاتی تولید نمی کند [0068]. علاوه بر این، به دلیل اینکه روش تصفیه بدون وارد کردن حلال آلی و کلر بالا برای حذف ناخالصی ها در فرآیند تصفیه، خطر کیفی بر کیفیت اسید فولیک وجود ندارد و به عنوان مثال 3 آماده سازی 1، 1، 3 – متقاطع خواهد بود. مرتبط با استون، آب برای حل شدن، به طور مستقیم در تولید اسید فولیک استفاده می شود، باعث می شود اسید فولیک برای بهبود عملکرد کلی 5.3 درصد وزن، خلوص 99.2 درصد وزن برای نسبت 1 [0070] خالص 1،1، 3- تری کلرواستون طبق روش تجسم 1، با این تفاوت که در مرحله (1) از آب استفاده نمی شود، در عوض از حلال های آلی استفاده شده است. در نتیجه، 1،1، 3-تری کلرواستون تهیه شده در آب حل شد و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده شد. بازده کل اسید فولیک تنها 2 درصد وزنی و خلوص 95 درصد وزنی افزایش یافت. علاوه بر این، با توجه به معرفی حلال های آلی در این روش تصفیه، خطر کیفی برای کیفیت اسید فولیک [0071] به نسبت 2 [0072] وجود دارد. 1،1، 3-تری کلرواستون طبق روش مثال 1 خالص می شود. تفاوت این است که در مرحله (1)، مقدار آب 50 کیلوگرم است که منجر به افزایش قابل توجهی در تولید فاضلاب و کاهش 1 درجه می شود. بازده 1،1، 3-تری کلرواستون کریستال در آب حل شد و مستقیماً در تولید اسید فولیک استفاده شد، به طوری که بازده کل اسید فولیک تنها 5.6 ​​درصد وزنی افزایش یافت و خلوص آن 99.6 درصد وزنی بود [0073] ] در برابر نسبت 3 [0074]. 1،1 با روش مثال 1 خالص شد، 3-تری کلرواستون، تفاوت این است که در مرحله (1)، هتروپلاستید کلر بالا حذف نمی شود، نتیجه تهیه 1،1، 3-تری کلرواستون حاوی مقدار زیادی است. تعداد ترکیبات کلردار، کیفیت خطر اسید فولیک [0075] با توجه به مثال بالا 1-3 و نتیجه مقیاس 1-3 است: روش تصفیه شامل فیلتر کریستالی لایه ای برای حذف ناخالصی های کلر بالا است. مانند همه، اما در سیستم هوابند، محیط کار دوستانه، و تا حد زیادی کاهش بروز پساب، تولید گاز زائد، حلال آلی و آلی نیست، علاوه بر این، با اجرای مورد 1 تهیه 1، 1) 3-تری کلرواستون اضافه کردن در کتاب 5/6 صفحه 7 CN 109516908 محلول 7 آب، به طور مستقیم در تولید اسید فولیک استفاده می شود، عملکرد کل اسید فولیک 5٪ افزایش وزن، خلوص 99.2٪ وزنی بالاتر است. علاوه بر این، از آنجا که روش خالص سازی حلال آلی را معرفی نمی کند، هیچ خطر کیفی برای کیفیت اسید فولیک وجود ندارد. علاوه بر این، در روش تصفیه از آب به عنوان حلال تبلور استفاده می شود و محلول آبی خالص شده 1،1، 3-تری کلرواستون به طور مستقیم در تولید اسید فولیک استفاده می شود و واکنش های جانبی را کاهش می دهد.

مدیرعامل آتنا

واتساپ/wechat: +86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

مدیر عامل@mit-ivy.com

اضافه کنید：استان جیانگ سو، چین