همچنین به عنوان دی متیل تیفنیل آمین شناخته میشود، مایع روغنی بیرنگ تا زرد روشن، با بوی تند، به راحتی در هوا یا زیر نور خورشید اکسید میشود و به صورت تیره استفاده میشود. چگالی نسبی (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555، نقطه انجماد 2.0 ℃، نقطه جوش 193 ℃، نقطه اشتعال (باز شدن) 77 ℃، نقطه اشتعال 317 ℃، ویسکوزیته (25 ℃) 1.528 مگاپاسکال-ثانیه، ضریب شکست (n2O5D) 1.5584. محلول در اتانول، اتر، کلروفرم، بنزن و سایر حلالهای آلی. محلول در انواع ترکیبات آلی. کمی محلول در آب. قابل احتراق است و در صورت شعله باز میسوزد. بخار و هوا مخلوطی انفجاری با حد انفجار 1.2٪ ~ 7.0٪ (حجم) تشکیل میدهند. این ماده بسیار سمی است و گاز سمی آنیلین در اثر تجزیه با انرژی حرارتی بالا آزاد میشود. این ماده میتواند از طریق پوست جذب شده و باعث مسمومیت شود، LD501410mg/kg، حداکثر غلظت مجاز در هوا 5mg/m3 است.
روش ذخیره سازی
۱. اقدامات احتیاطی انبارداری[25] در انباری خنک و با تهویه مناسب نگهداری شود. از آتش و منابع گرما دور نگه دارید. ظرف را مهر و موم شده نگه دارید. باید جدا از اسیدها، هالوژنها و مواد شیمیایی خوراکی نگهداری شود و هرگز با هم مخلوط نشوند. مجهز به انواع و مقدار مناسب تجهیزات آتش نشانی. محل نگهداری باید به تجهیزات اطفاء حریق اضطراری برای نشتی و مواد سرپناه مناسب مجهز باشد.
۲. از بستهبندی مهر و موم شده بشکههای آهنی، ۱۸۰ کیلوگرم در هر بشکه، استفاده کنید و در جای خنک و دارای تهویه نگهداری کنید. طبق مقررات مواد قابل اشتعال و سمی، نگهداری و حمل و نقل کنید.
روش سنتز
۱. این ماده از واکنش بین آنیلین و متانول در حضور اسید سولفوریک در دما و فشار بالا به دست میآید. جریان فرآیند: ۱. ۷۹۰ کیلوگرم آنیلین، ۶۲۵ کیلوگرم متانول، ۸۵ کیلوگرم اسید سولفوریک (آمونیوم ۱۰۰٪) به دیگ واکنش اضافه میشوند، دمای ۲۱۰-۲۱۵ درجه سانتیگراد و فشار ۳.۱ مگاپاسکال کنترل میشود، به مدت ۴ ساعت واکنش داده میشود، سپس فشار آزاد میشود، مواد به جداکننده تخلیه میشوند، توسط ۳۰٪ هیدروکسید سدیم خنثی میشوند، استاتیک و نمک آمونیوم چهارتایی پایینی جدا میشود. سپس در دمای ۱۶۰ درجه سانتیگراد، واکنش هیدرولیز ۰.۷-۰.۹ مگاپاسکال به مدت ۳ ساعت انجام میشود، محصولات هیدرولیز و لایه بالایی مواد روغنی با شستشو پس از تقطیر در خلاء محصول نهایی ترکیب میشوند.
۲. با استفاده از متانول و آنیلین به عنوان مواد اولیه، توسط کاتالیزور آلومینا در شرایط دمای ۲۰۰-۲۵۰ درجه سانتیگراد با متانول اضافی و فشار اتمسفر سنتز میشود. سهمیه مصرف مواد اولیه: آنیلین ۷۹۰ کیلوگرم در تن، متانول ۶۲۵ کیلوگرم در تن، اسید سولفوریک ۸۵ کیلوگرم در تن. آمادهسازی آزمایشگاهی میتواند آنیلین را با تری متیل فسفات واکنش دهد.
۳، آنیلین و متانول مخلوط شدند (n آنیلین: n متانول ≈ ۱:۳)، و از طریق پمپ اندازهگیری رفت و برگشتی غیر پالسی با سرعت هوای ۰.۵ ساعت به ۱ به راکتور مجهز به کاتالیزور تزریق شد، جریان خروجی واکنش ابتدا به جداکننده گاز-مایع شیشهای وارد شد، جداکننده مایع را در فواصل منظم جمعآوری کرده و برای تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی از زیر جداکننده خارج کرد.
در سال ۲۰۰۱، دانشگاه نانکای و شرکت توسعه فناوری تیانجین رویکای با همکاری یکدیگر یک کاتالیزور متیلاسیون آنیلین بسیار کارآمد توسعه دادند و سنتز فاز گازی N،N-دی متیل آنیلین را محقق کردند. فرآیند به شرح زیر است: آنیلین مایع با متانول مخلوط میشود، در برج تبخیر تبخیر میشود و سپس وارد یک راکتور لولهای با سرعت هوای ۰.۵-۱.۰ ساعت بر ساعت میشود (بستر ثابت راکتور لولهای مجهز به کاتالیزور نانوجامد بارگذاری شده است) و به طور مداوم در دمای ۲۵۰-۳۰۰ درجه سانتیگراد تحت فشار اتمسفر، با بازده DMA بیش از ۹۶٪ تولید میشود.
روش تصفیه: اغلب حاوی ناخالصیهایی مانند آنیلین و N-متیل آنیلین است. N,N-دیمتیلآنیلین در اسید سولفوریک ۴۰٪ حل شده و توسط بخار آب تقطیر میشود. هیدروکسید سدیم برای قلیایی کردن آن اضافه میشود. تقطیر با بخار آب ادامه مییابد. محصول تقطیر به لایههای آبی جدا شده و با هیدروکسید پتاسیم خشک میشود. تقطیر با فشار معمولی در حضور انیدرید استیک انجام میشود. محصول تقطیر با آب شسته میشود تا مقادیر کمی از انیدرید استیک حذف شود، با هیدروکسید پتاسیم خشک میشود و سپس اکسید باریم و تحت فشار کاهش یافته در حضور جریانی از نیتروژن تقطیر میشود. روشهای دیگر تصفیه محصول تقطیر شامل اضافه کردن ۱۰٪ انیدرید استیک و رفلاکس به مدت چند ساعت برای حذف آمینهای اولیه و ثانویه است. پس از خنک شدن، مقدار اضافی ۲۰٪ اسید هیدروکلریک اضافه شده و با اتر استخراج میشود. لایه اسید هیدروکلریک با قلیا قلیایی شده و سپس با اتر استخراج میشود و لایه اتر با هیدروکسید پتاسیم خشک شده و تحت فشار کاهش یافته تحت جریان نیتروژن تقطیر میشود. N،N-دی متیل آنیلین همچنین میتواند به نمکهای اسید پیکریک تبدیل شود، تا نقطه ذوب ثابت تبلور مجدد یابد و سپس با محلول آبی گرم 10٪ هیدروکسید سدیم تجزیه شود. سپس با اتر استخراج، شسته و خشک شده و تحت فشار کاهش یافته تقطیر میشود.
۵. آنیلین، متانول و اسید سولفوریک به نسبت مساوی مخلوط میشوند، واکنش تراکمی در اتوکلاو انجام میشود، محصولات واکنش با بازیابی فشار متانول، خنثیسازی قلیایی، جداسازی و سپس تقطیر با کاهش فشار برای به دست آوردن محصول اضافه میشوند.
۶. N،N-دیمتیلآنیلین را میتوان با واکنش متیلاسیون آنیلین و تریمتیل فسفات تولید کرد و سپس با اتر استخراج، خشک و تقطیر نمود.
7. N,N-دیمتیلآنیلین را میتوان روی بستر کاتالیزوری زیگلر در سیستم مس-منگنز یا سیستم مس-روی-کروم در دمای 280 درجه سانتیگراد با مخلوط آنیلین و متانول با نسبت 1:3.5 سنتز کرد. N,N-دیمتیلآنیلین بهدستآمده در دمای 193-195 درجه سانتیگراد روی دستگاه تقطیر ستونی 54 زبانه جمعآوری و در بطریهای شیشهای قهوهای بستهبندی شد. برای تهیه N,N-دیمتیلآنیلین خالص، N,N-دیمتیلآنیلین را میتوان با گاز نیتروژن به عنوان گاز حامل به کروماتوگراف گازی آمادهسازی که دارای ستون فسفات فلزی است، تزریق کرد.
کاربرد اصلی
۱. یکی از مواد اولیه اساسی برای تولید رنگهای پایه نمکی (رنگهای تری فنیل متان و غیره) و رنگهای قلیایی است. ۲. به عنوان حلال، نگهدارنده فلز، عامل پخت رزین اپوکسی، شتابدهنده پخت رزین پلیاستر، کمک کاتالیزور برای پلیمریزاسیون ترکیبات اتیلن و غیره استفاده میشود. همچنین برای تهیه رنگهای تری فنیل متان قلیایی، رنگهای آزو و وانیلین و غیره استفاده میشود. ۳. همچنین در تهیه رنگهای تری فنیل متان قلیایی، رنگهای آزو و وانیلین و غیره استفاده میشود. ۳. به عنوان کاتالیزور در ساخت فوم پلی اورتان با همکاری ترکیبات آلی قلع استفاده میشود. همچنین به عنوان کاتالیزور در ساخت فوم پلی اورتان و به عنوان ماده اولیه برای تقویتکننده ولکانیزاسیون لاستیک، مواد منفجره و دارو استفاده میشود. N,N-دیمتیلآنیلین در صنعت داروسازی برای تولید سفالوسپورین V، سولفامتوکسین N-متوکسی پیریمیدین، سولفامتوکسین o-دیمتیلآنیلین، فلوروسپورین و غیره استفاده میشود. همچنین در صنعت عطرسازی برای تولید وانیلین استفاده میشود. 4. به عنوان شتابدهنده پخت برای رزین اپوکسی، رزین پلیاستر و چسب بیهوازی استفاده میشود، به طوری که چسب بیهوازی به سرعت جامد میشود. همچنین میتواند به عنوان حلال، کمک کاتالیزور برای پلیمریزاسیون ترکیبات اتیلن، نگهدارنده فلز، جاذب اشعه ماوراء بنفش برای لوازم آرایشی، حساسکننده به نور و غیره استفاده شود. همچنین میتواند به عنوان کاتالیزور برای تولید رنگهای قلیایی، رنگهای دیسپرس، رنگهای اسیدی، رنگهای محلول در روغن و عطرها (وانیلین) و غیره استفاده شود. همچنین به عنوان ماده اولیه برای تولید رنگهای قلیایی، رنگهای دیسپرس، رنگهای اسیدی، رنگهای محلول در روغن و ادویهها (وانیلین) و غیره استفاده میشود. به عنوان معرف برای تعیین فوتومتریک نیتریت استفاده میشود. همچنین به عنوان حلال و در سنتز آلی استفاده میشود.6. به عنوان واسطههای رنگ، حلالها، تثبیتکنندهها، معرفهای تحلیلی استفاده میشود. [26]
زمان ارسال: سپتامبر-09-2020




