چکیده: استون کلرید کاتالیز شده و با کریستالیزاسیون حلال در 1،1،3-تری کلرواستون با خلوص بالا کمتر از 99.0٪ با بازده 45٪ o تولید می شود کلمات کلیدی: 1،1،3-تری کلرواستون، سنتز، خلوص بالا
———-. پیشگفتار
1،1،3 ■ تری کلرواستون یک واسطه مهم در تولید اسید فولیک است. در حال حاضر، تری کلروپاستون 1،1،3، سیکل تولید طولانی (48 ساعت)، انتخاب ضعیف، عملکرد کم، 1،1،3- محتوای تری کلروپاستون تنها حدود 17٪ است، پس از استخراج آب، محتوای آن فقط 51.9٪ است. و هزینه تولید بالا است، اصلاح محصول کم است. مشکلات. نویسنده تعداد زیادی از اسناد داخلی و خارجی را مطالعه کرد. پس از آزمایشات و مطالعات فراوان، ما کاتالیزور را اضافه کردیم و سرعت کلر فو را کنترل کردیم، زمان واکنش را به 1،1،3-3 تری کلروپاستون در 24 ساعت کاهش دادیم و 1،1،3-3 تری کلروپاستون را با خلوص بیش از 99 درصد کاهش دادیم. بازدهی بیش از 45 درصد
II. بخش تجربی
- واکنش
0 0 0 0
- II.
CHaCCHa+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- مراحل آزمایشی
در یک فلاسک چهار گردنی با یک کندانسور کروی 500 میلی لیتری، مقدار مشخصی استون و کاتالیزور هم زده شده و در دمای واکنش 10 تا 30 وات به کلر داده می شود. زمان شروع، عبور از کلر چندین ساعت پس از واکنش متوقف می شود و ادامه می یابد. هم زدن به مدت 1 ساعت. یک ماده حلال مخصوص به مخلوط حاصل اضافه شد، به مدت 1 ساعت در حالی که تا دمای 10 درجه سانتیگراد سرد می شود، هم زده می شود و 1،1،3-تری کلرواستون استخراج می شود.
- 1،1،3.تعیین انتخابی خلوص تری کلرواستون
کروماتوگراف گازی Varin 3700، ستون پرکننده QF・1 و آشکارساز FID برای تعیین انتخابی سود خلوص محصول و محلول کلرید استفاده شد.
- نتایج بحث
- تأثیر کاتالیزور بر انتخاب پذیری کلرید، گزینش پذیری کلرزنی استون را نشان داد
تأثیر بزرگ، جدول 1 مجموعه ای از نتایج تجربی را فهرست می کند. از جدول 1، حداقل گزینش پذیری 1،1،3-تری کلرواستون به طور قابل توجهی افزایش یافته است (حدود 19.1%) بدون کاتالیزور، و
کاتالیزور آمین ترکیبی بهترین است، تا 57.5% o. شرایط آزمایش: استون داخلی، 3nr) لیتر کلر، کاتالیزور 0.6 گرم، دمای 1030 درجه سانتی گراد،
زمان 18 ساعت. در عرض 12 ساعت va: 3.9 Cao h;2
〜7 ساعت، vq: 27 Cao h؛ 7 تا 18 ساعت، VQ: 3.9 تا h. جدول 1. اثرات کاتالیزور بر انتخاب پذیری محصول
- اثر سرعت عبور کلر بر واکنش
این آزمایش نشان داد که کلر یکنواخت گزینش محصول ضعیفی دارد، که به طور قابل توجهی گزینش و بازده محصول را بهبود می بخشد.
جدول 2 مجموعه ای از داده های آزمون را فهرست می کند.
جدول 2 اثرات سرعت عبور کلر بر انتخاب محصول
شرایط آزمایش:] پتری دیش 1 استون، کاتالیزور: کامپوزیت کلاس 0.6go
آزمایش نشان داد که فلوکلرین زود (12 ساعت) و دیرتر (8 ساعت 24) بود، بیشتر کلر فرار کرد که واکنش کند بود و محیط (28 ساعت) سریع بود. وقتی گاز کلر متوقف شد، انتخاب محصول و بازده نتایج نشان داد که 1،1،3 بسیار کندتر از
1،1-دی کلرواستون.در طول واکنش با
کلرید، کلرید، استون، 1،1،4003000،
CICH2CCH3
o
یعنیII.کلرزنی روی گروه ساب متیل بسیار زیاد بود
سریعتر از گروه متیل. بنابراین،
نویسنده معتقد است که فرآیند واکنش فرآیند تولید کلرید استون عبارت است از:
واکنش با V1 1 2-5 به عنوان فرآیند اصلی انجام می شود.
با توجه به داده های جدول 2، ترتیب سرعت واکنش هر مرحله است
V2^”3^1 2 5>V4
بسته به سرعت واکنش هر مرحله،
6 | 57.1٪ | کریستال | Xi 9.0% | 45.0٪ |
از داده های جدول 3 می توان دریافت که به دلیل اختلاف نقطه جوش کوچک بین 1،1،3. تری کلرواستون و محصولات جانبی، جداسازی استخراج و جداسازی آب به طور کلی مشکل است. محصولات را می توان حذف کرد، خلوص دشوار است
ما سرعت عبور کلر را در هر مرحله کنترل می کنیم،
برای دستیابی به هدف کاهش زمان عبور کلر و مهار انتخابی بودن افزایش سرعت واکنش ثانویه به میزان 1،1،3 تری کلرواستون.
- تصفیه کریستال هیدراته با توجه به ادبیات، معمولا
مایع استون کلرید توسط آب استخراج یا تصفیه می شود تا محتوای 1،1،3-تری کلرواستون را افزایش دهد، و نویسنده از 1،1،3-تری کلرواستون برای تبلور از سایر محصولات جانبی استفاده کرده است.
جدول 3 خلوص محصول به دست آمده با روش های مختلف جداسازی را فهرست می کند.
جدول 3. خلوص محصول به دست آمده از روش های مختلف جداسازی
برای بهبود بیشتر. خلوص محصول به بیش از 99% می رسد و همچنین بازده در چندین روش بالاترین است، تا 45% o. راه حل
کاتالیزور آمین ترکیبی مناسب را انتخاب کنید، انسداد آهسته کلر را در اوایل و اواخر در دمای 10 تا 30 درجه سانتیگراد کنترل کنید، می توانید کلرید 1،1،3-تری کلرواستون را ایجاد کنید، با تبلور حلال ویژه خالص شده، محصول کریستالی با کمتر از 99.0٪ را به دست آورید. 45 درصد، اما 1،1،3-تری کلرواستون در محلول کلرید باید بیشتر از 50 درصد باشد.مدیرعامل آتنا
Whatsapp/wechat: +86 13805212761
MIT–IVY Industry CO.,LTD
افزودن: استان جیانگ سو، چین
زمان ارسال: اوت-12-2021