چکیده: کلرید کاتالیز شده با استون و تولید شده توسط تبلور حلال در ۱،۱،۳-تری کلرو استون با خلوص بالای حداقل ۹۹.۰٪، با بازده ۴۵٪ کلمات کلیدی: ۱،۱،۳-تری کلرو استون؛ سنتز؛ خلوص بالا

پیشگفتار

۱،۱،۳■تری کلرو استون یک واسطه مهم در تولید اسید فولیک است. در حال حاضر، ۱،۱،۳ استون تری کلرو پاکستون، چرخه تولید طولانی (۴۸ ساعت)، گزینش‌پذیری ضعیف، بازده پایین، محتوای ۱،۱،۳-تری کلرو پاکستون تنها حدود ۱۷٪ است، پس از استخراج با آب، محتوای آن تنها ۵۱.۹٪ است. و هزینه تولید بالا است، اصلاح محصول کم است. همه اینها منجر به هزینه‌های بالای تولید داخلی اسید فولیک، دشواری بهبود محتوا و سایر مشکلات می‌شود. نویسنده تعداد زیادی از اسناد داخلی و خارجی را مطالعه کرد. پس از آزمایش‌ها و مطالعات فراوان، کاتالیزور را اضافه کردیم و سرعت کلر را کنترل کردیم، زمان واکنش را به ۱،۱،۳-۳ تری کلرو پاکستون در ۲۴ ساعت کاهش دادیم و ۱،۱،۳-۳ تری کلرو پاکستون با خلوص بیش از ۹۹٪ و بازده بیش از ۴۵٪ تبلور یافت.

دوم. بخش تجربی

1. واکنش

۰ ۰ ۰ ۰

1. دوم.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂سی سی اچ.₃+ کلر₂سی اچ سی اچ.₃+سی۱اچ.₂سی سی اچ.₂سی۱+

1. مراحل آزمایش

در یک بالن چهار دهانه با یک کندانسور کروی ۵۰۰ میلی‌لیتری، مقدار مشخصی از استون و کاتالیزور هم زده شده و در دمای واکنش ۱۰ تا ۳۰ درجه سانتیگراد به کلر اضافه شدند. زمان شروع، عبور از کلر چند ساعت پس از واکنش متوقف شده و به مدت ۱ ساعت هم زدن ادامه یافت. یک ماده حلال مانند مخصوص به مخلوط حاصل اضافه شد، به مدت ۱ ساعت هم زده شد تا زمانی که تا دمای ۱۰ درجه سانتیگراد سرد شد و تبلور حاصل شد و ۱،۱،۳-تری کلرو استون استخراج شد.

1. ۱،۱،۳. تعیین گزینشی خلوص تری کلرو استون

کروماتوگراف گازی Varin 3700، ستون پرکننده QF・1 و آشکارساز FID برای تعیین انتخابی خلوص سود محصول و محلول کلرید استفاده شدند.

1. نتایج بحث
2. تأثیر کاتالیزور بر گزینش‌پذیری کلرید، گزینش‌پذیری کلرزنی استون را نشان داد.

تأثیر زیاد، جدول 1 مجموعه‌ای از نتایج تجربی را فهرست می‌کند. از جدول 1، حداقل گزینش‌پذیری 1،1،3-تری کلرو استون بدون کاتالیزور به طور قابل توجهی افزایش می‌یابد (حدود 19.1٪)، و

　　کاتالیزور آمین مرکب بهترین است، تا 57.5٪ o. شرایط آزمایش: استون خالص، 3nr) l کلر، کاتالیزور 0.6 گرم، دمای 1030 درجه سانتیگراد،

زمان ۱۸ ساعت. ظرف ۱۲ ساعت va:3.9 Cao h;2

≥7 ساعت، vq:27 Cao h؛ 7-18 ساعت، VQ:3.9 تا h. جدول 1. اثرات کاتالیزور بر گزینش‌پذیری محصول

1. تأثیر سرعت عبور کلر بر واکنش

این آزمایش نشان داد که کلر یکنواخت، گزینش‌پذیری محصول ضعیفی دارد، که به طور قابل توجهی گزینش‌پذیری و بازده محصول را بهبود می‌بخشد.

جدول ۲ مجموعه‌ای از داده‌های آزمایشی را فهرست می‌کند.

جدول 2 اثرات سرعت عبور کلر بر گزینش‌پذیری محصول

شرط آزمایش:]پتری دیش ۱ استون، کاتالیزور: کلاس کامپوزیت ۰.۶go

این آزمایش نشان داد که فلوکلورین در اوایل (12 ساعت) و بعد (8 تا 24 ساعت) آزاد شد، بیشتر کلر فرار کرد که واکنش کند بود و محیط (28 ساعت) سریع بود. هنگامی که گاز کلر متوقف شد، گزینش پذیری محصول و عملکرد به طور قابل توجهی کاهش یافت. نتایج نشان داد که 1،1،3 بسیار کندتر از

۱،۱-دی کلرو استون. در طول واکنش با

کلرید، کلرید، استون، ۱، ۱، ۴۰۰۳۰۰۰،

CICH2CCH3

او.

یعنی_دوم.کلرزنی روی گروه ساب متیل زیاد بود

سریعتر از گروه متیل. بنابراین،

نویسنده معتقد است که فرآیند واکنش تولید کلرید استون به صورت زیر است:

واکنش با V1 1 2-5 به عنوان فرآیند اصلی انجام می‌شود.

طبق داده‌های جدول 2، مرتبه سرعت واکنش هر مرحله عبارت است از

　　V2^”3^1 2 5>V4

بسته به سرعت واکنش هر مرحله،

از داده‌های جدول 3 می‌توان دریافت که به دلیل اختلاف کم نقطه جوش بین 1،1،3 تری کلرو استون و محصولات جانبی، جداسازی آن با استخراج آب عموماً دشوار است و جداسازی روشی ساده است. اگرچه اکثر محصولات I قابل حذف هستند، اما خلوص آن دشوار است.

ما سرعت عبور کلر را در هر مرحله کنترل می‌کنیم،

برای دستیابی به هدف کاهش زمان عبور کلر و مهار گزینش‌پذیری افزایش سرعت واکنش ثانویه توسط ۱،۱،۳ تری‌کلرواستون.

1. خالص‌سازی کریستال هیدراته طبق منابع، معمولاً

مایع کلرید استون با آب استخراج یا تصفیه می‌شود تا محتوای ۱،۱،۳-تری کلرو استون افزایش یابد و نویسنده از ۱،۱،۳-تری کلرو استون برای تبلور از سایر محصولات جانبی استفاده کرده است.

جدول 3 خلوص محصول به‌دست‌آمده از روش‌های مختلف جداسازی را فهرست می‌کند.

جدول 3. خلوص محصول به‌دست‌آمده از روش‌های مختلف جداسازی

برای بهبود بیشتر. خلوص محصول به بیش از 99٪ می‌رسد و بازده نیز در چندین روش بالاترین مقدار را دارد، تا 45٪.1 این روش به مقدار پتاسیم 1،1،3-تری کلرو استون بیش از 50٪ در محلول کلرید نیاز دارد.

کاتالیزور آمین مرکب مناسب را انتخاب کنید، مسدود کردن آهسته کلر را در اوایل و اواخر در دمای 10 تا 30 درجه سانتیگراد کنترل کنید، می‌توانید 1،1،3-تری کلرو استون کلرید را تولید کنید، با تبلور حلال مخصوص خالص‌سازی کنید، محصول بلوری با حداقل 99.0٪ با بازده 45٪ به دست آورید، اما 1،1،3-تری کلرو استون در محلول کلرید باید بیشتر از 50٪ باشد.مدیرعامل آتنا

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　دانشگاه ام آی تی–شرکت صنایع آیوی (IVY)

مدیرعامل@mit-ivy.com

　　اضافه کنید： استان جیانگ سو، چین